Les analyses granulométriques sont utilisées à différentes fins, notamment en cosmétique, pour mesurer la qualité de poudres, solutions, émulsions et autres formulations. Elles permettent de mieux comprendre la propriété, la stabilité et la nature des différents échantillons. Ces données sont essentielles pour prendre des décisions réfléchies.
Cela est d’autant plus important que l’avis scientifique du CSSC concernant la sécurité des nanomatériaux de mars 2021 renforce les obligations des responsables de la mise sur le marché des produits cosmétiques et des fournisseurs de matières premières. Cependant, comment sont réalisées les analyses granulométriques dans l’industrie cosmétique ? Il existe différentes techniques permettant d’obtenir les données granulométriques des échantillons. On fait le point sur ces dernières.
L’utilisation d’un microscope optique
La granulométrie en général vise à mesurer la taille des particules, ou plus précisément leur rayon. Elle est essentielle pour la maîtrise d’un process industriel, notamment pour contrôler les différents paramètres et valider les méthodes utilisées. Les différentes données obtenues, comme la morphologie, la taille et la composition des particules, peuvent d’ailleurs être utilisées pour produire des matériaux aux propriétés bien définies.
L’utilisation d’un microscope optique est sans doute la méthode la plus facile pour déterminer les tailles et le diamètre moyen de particules. Elle consiste à prendre une photographie représentative de l’ensemble des échantillons grâce à un microscope. L’image obtenue est ensuite analysée avec un logiciel spécialisé. Cette technique permet d’obtenir à la fois une description numérique et géométrique de l’ensemble des particules.
La granulométrie par diffraction laser
La granulométrie par diffraction laser permet de mesurer les tailles se trouvant entre 0,05 et 900 µm. Cette méthode peut également être utilisée pour des échantillons secs comme les poudres ou liquides et les émulsions. Elle est appréciée pour sa rapidité et sa facilité d’utilisation, mais également la fiabilité des résultats.
La granulométrie laser utilise la diffraction et la diffusion d’un faisceau laser (lumière monochromatique et cohérente) qui va frapper la particule. En conséquence, chaque particule diffuse alors des ondes lumineuses d’une manière caractéristique en fonction de sa taille. Plus la particule est petite, plus l’angle de diffraction est grand, c’est-à-dire que la lumière se diffuse dans tous les sens. En revanche, plus les particules sont grosses, plus la diffusion est importante.
La mise en œuvre consiste d’abord à disperser les éléments. L’eau est pour cela le moyen le plus utilisé. On utilise ensuite un détecteur multi-éléments pour recueillir la lumière diffractée. Le résultat est obtenu sous forme de courbe semi-logarithmique. Cette méthode permet d’obtenir différents résultats, tels que : la surface, le volume, le nombre, etc. Il est important de s’informer sur ce qu’il faut savoir sur la granulométrie à diffraction laser avant l’achat de ce type d’appareil d’analyse granulométrique. La norme ISO 13320 indique les conditions d’utilisation des granulomètres laser. Il est conseillé d’opter pour des appareils d’analyse granulométrique pouvant caractériser la taille et la forme des particules du nanomètre au millimètre.
Les techniques DLS (Dynamic Light Scattering)
Pouvant se traduire en diffusion dynamique de la lumière, les DLS constituent une autre technique de mesure de la distribution granulométrique des particules nanométriques. Il s’agit d’une variante de la méthode de granulométrie par diffraction laser. Les techniques DLS sont utilisées pour un échantillon inférieur au µm, ou lorsqu’il n’y a qu’une très petite quantité disponible. En revanche, les techniques de mesure et de détection sont plus performantes et permettent d’atteindre des tailles proches du nanomètre.
On utilise généralement les techniques de diffusion dynamique de la lumière pour analyser les suspensions et émulsions. Elles ne nécessitent pas forcément de dilution. Elles offrent une capacité de mesure rapide. Les appareils de DLS offrent en plus une large gamme de possibilités de réglages intelligents, notamment de la température, allant de -10°C à 110°C.
Les techniques d’analyse dynamique d’images
Ce type de technique est complémentaire avec l’analyse par diffraction laser. En plus de la taille, elles vont fournir des données sur la morphologie des échantillons. L’analyse dynamique d’images consiste à photographier individuellement chaque particule. Elle est également destinée aux poudres granuleuses et grossières pour l’étude de suspensions et d’émulsions.
Un système de caméra CDD de grande vitesse est utilisé pour obtenir plus d’une centaine d’images par seconde. Ce système permet d’éviter les effets négatifs lorsque les particules photographiées son en mouvement, un phénomène récurrent lorsque l’on utilise une caméra relativement lente. Les particules sont détectées, photographiées et analysées en temps réel pour connaître leur distribution granulométrique et leur forme.
Le potentiel zêta et taille des particules
La connaissance du potentiel zêta est essentielle afin d’améliorer la formulation des dispersions, des émulsions, des suspensions, notamment pour optimiser leur stabilité. Il existe pour cela des appareils permettant de connaître les forces électrostatiques ou électriques entre particules, sans besoin de dilution ni de modification d’aucune sorte.
Ce type d’appareil peut combiner différentes techniques : diffusion dynamique de la lumière (DLS), la diffusion électrophorétique de la lumière (ELS) et la diffusion statique de la lumière (SLS). Ce concentré de méthodes permet d’obtenir plusieurs informations : le potentiel zêta, mais également le poids moléculaire et la taille des particules. La conception de ce type de dispositif, avec ses sondes, permet une utilisation aussi bien en laboratoire que pour des mesures proches de la phase de production. La mesure est également très rapide et l’appareil nécessite très peu de maintenance, tout en offrant une longue durée de vie.
À ce jour, il n’existe pas de méthode officielle pour réaliser des analyses granulométriques. Néanmoins, il est important de noter que les protocoles de tests ainsi que la préparation de l’échantillon ont une forte incidence sur les résultats. Le JRC (Joint Research Center) et l’OCDE recommandent ainsi d’utiliser plusieurs méthodes d’analyses à la fois pour s’assurer de la fiabilité des résultats. Pour le choix de vos appareils d’analyse granulométrique, le mieux est de s’adresser à un professionnel. C’est également bien valable pour les dispositifs de contrôle que de recherche et de développement de produits. Ce dernier pourra vous orienter vers les instruments adaptés, répondant à vos impératifs en matière de performances et de coûts.
